🌿 Diễn Đàn Công Nghệ Dầu Khí
Đăng nhập · Đăng ký
  1. Trang Chủ
  2. Lọc Dầu & Refinery
  3. Các Phương Pháp Xác định đặc Trưng Xúc T

Các Phương Pháp Xác định đặc Trưng Xúc Tác

trong Lọc Dầu & Refinery · 2334 xem · 4 trả lời

thobongThành Viên
Bài: 13
+0 uy tín
16/09/2007
#117/09/2007
Khi làm việc với 1 hệ xúc tác có 1 số vấn đề nhất thiết phải được quan tâm, tôi xin được cùng trao đổi với các bạn, nếu chỗ nào sai, xin được chỉ giáo.

1. Diện tích bề mặt riêng

Chủ yếu được xác định bằng cách đo hấp phụ N2 tại 77K. Xây dựng đồ thị tương quan giữa thể tích chất hấp phụ và áp suất tương đối P/P0 thu được đường đẳng nhiệt hấp phụ và nhả hấp phụ.

Khi tính diện tích bề mặt riêng có thể sử dụng phương trình BET hoặc Langmuar là phổ biến nhất nhưng cũng có thể dùng phương trình BJH hoặc t-plot.

Thông thường khi sử dụng phương trình BET cần phải kiểm tra đến giá trị của hằng số C, tốt nhất và đúng nhất là C phải dương và nhỏ hơn 200 (sẽ kiểm tra lại thông tin này) và hệ số hồi quy thực nghiệm càng gần 1 thì càng tốt.

Nếu là vật liệu vi mao quản (như than hoạt tính hay zeolite) việc đo hấp phụ sẽ rất công phu và nếu thực hiện không đúng quy trình thì mặc dù vẫn thu được kết quả nhưng sẽ phản ảnh không đúng giá trị thực. Kiểm tra nhanh kết quả đo bằng cách nhìn vào đường đẳng nhiệt hấp phụ, điểm bắt đầu của áp suất tương đối P/P0 càng nhỏ thì càng tốt, và đường càng giống với đường lý thuyết thì càng tốt.

Trong trường hợp vật liệu vi mao quản sẽ không dùng phương trình BET để tính diện tích bề mặt riêng vì lúc này hằng số C trong phương trình BEt sẽ bị âm.

Hiện nay ở VN, có 1 số nơi được trang bị thiết bị xác định diện tích bề mặt và phân bố mao quản của vật liệu như:

Phòng TN CN Lọc hóa dầu & Vật liệu xúc tác - Khoa Hóa - Đại học BKHN

Khoa Hóa - ĐHSPHN

Viện Vật liệu xây dựng

PV gas - Số 4 Nguyễn Thông- HCMC

Tạm thế đã, sẽ viết tiếp ở các nội dung sau:

Xác định tính chất khử hóa của xúc tác bằng cách dùng hấp phụ hóa học Khử hóa Oxi hóa theo chương trình nhiệt độ

Xác định tâm axit bazo bằng hấp phụ Pyridin rồi đo IR, hoặc nhả hấp phụ theo chương trình nhiệt độ NH3, pyridin

Xác định phân bố tâm kim loại bằng hấp phụ xung CO, H2

Kỹ thuật Phân tích nhiệt

Xác định phân bố kích thước hạt của vật liệu bằng tán xạ Laser

Xin hẹn gặp lại !
ton_ngo_khongThành Viên
Bài: 27
+0 uy tín
06/08/2007
#217/09/2007
cảm ơn thobong đã cung cấp những thông tin này. Bạn viết tiếp cho vui nhé!
thobongThành Viên
Bài: 13
+0 uy tín
16/09/2007
#318/09/2007
Nguyên tắc đo xác định diện tích bề mặt của vật liệu có cấu trúc xốp:

Nguyên tắc: Dung tích hấp phụ đơn lớp của chất rắn có thể được sử dụng để tính diện tích bề mặt riêng của nó, S (m2/g). Dung tích hấp phụ đơn lớp được định nghĩa là lượng chất bị hấp phụ có thể chứa được chỉ trong một lớp điền đầy phân tử, trên bề mặt của một gam chất rắn. Nó liên hệ với diện tích bề mặt riêng S bởi công thức đơn giản:

S = nxamxL

Trong đó: am là diện tích trung bình chiếm bởi một phân tử chất bị hấp phụ chỉ trong một lớp (diện tích cắt ngang trung bình của phân bị hấp phụ m2) và L là số Avogadro (6,02.1023 phân tử/mol); n: lượng chất bị hấp phụ đơn lớp trên bề mặt 1 gam chất hấp phụ (mol/g).

Mô hình hấp phụ thường được sử dụng cho quá trình hấp phụ đa lớp được giới thiệu bởi Brunauer, Emmett và Teller và được biết như là phương trình BET. Nó dựa trên những giả thiết sau:

- Nhiệt hấp phụ (λ, q Kcal/mol) không đổi trong suốt quá trình hấp phụ.

- Các phân tử bị hấp phụ lên bề mặt xúc tác không cạnh tranh lẫn nhau, độc lập với nhau.

- Mỗi một trung tâm hấp phụ chỉ hấp phụ một phân tử.

- Số trung tâm hấp phụ của chất hấp phụ không đổi.

- Các phân tử bị hấp phụ đầu tiên có tương tác với nhau tạo ra lực, lực này tạo điều kiện cho lớp hấp phụ thứ 2, 3, …n.

- Tốc độ hấp phụ (ra) trên lớp hấp phụ thứ (i) bằng với tốc độ nhả hấp phụ (ra) của lớp (i+1).

- Nhiệt hấp phụ ở lớp đầu tiên là rất lớn so với nhiệt hấp phụ của những lớp tiếp theo. Nhiệt hấp phụ từ lớp thứ hai trở lên đến lớp ngưng tụ là bằng nhau và bằng nhiệt ngưng tụ.

ΔHd2 = ΔHd3 = … = ΔHdn

Phương trình cơ bản của BET là:(Tôi không biết gõ ở web nhưng các bạn có thể tìm ở trong các sách Hóa lý cơ bản



Trong đó: V là thể tích khí (ở điều kiện tiêu chuẩn) được hấp phụ và Vm là thể tích khí (ở điều kiện tiêu chuẩn) được hấp phụ trong một lớp. c = exp(Q-L)/RT, trong đó Q là nhiệt của quá trình hấp phụ lớp chất bị hấp phụ đầu tiên và L là ẩn nhiệt ngưng tụ của khí, bằng với nhiệt của quá trình hấp phụ ở những lớp tiếp theo. Áp suất tương đối của khí là P/Po.

Trong phương pháp BET áp dụng cho thực tế, thể tích của khí được hấp phụ được đo ở nhiệt độ không đổi, khi đó nó là hàm của áp suất và đồ thị được xây dựng là P/V(Po-P) theo P/Po.

Phần đoạn thẳng bị cắt 1/Vmc và góc tang α, (c-1)/Vmc, cho phép tính Vm và c, nm tính từ Vm, số mol chất bị hấp phụ trong một lớp trên một gam chất hấp phụ

will be continued !

Cheer !
dtrong811Thành Viên
Bài: 246
+0 uy tín
31/07/2007
#421/09/2007
anh viet tiep va giai thich cac phuong phap tuong tan cho em hieu hon duoc khong ah??
Vui lòng đăng nhập để trả lời.