anh em chúng ta sắp tốt nghiệp rồi.Chắc là mọi người tham gia nghiên cứu về xúc tác cho nên mình mạn phép post bài này lên để anh em góp ý:
Kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: transmission electron microscopy, viết tắt: TEM) là một thiết bị nghiên cứu, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu nhỏ và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số.
Lịch sử
Ta biết rằng kính hiển vi quang học sử dụng ánh sáng khả kiến để quan sát các vật nhỏ, do đó độ phân giải của kính hiển vi bị giới hạn bởi bước sóng ánh sáng khả kiến, và không thể cho phép nhìn thấy các vật có kích thước nhỏ hơn.
Ta thấy rằng bước sóng của điện tử nhỏ hơn rất nhiều so với bước sóng ánh sáng khả kiến nên việc sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng sẽ tạo ra thiết bị có độ phân giải tốt hơn nhiều kính hiển vi quang học.
Năm 1931, lần đầu tiên Ernst August Friedrich Ruska cùng với một kỹ sư điện là Max Knoll lần đầu tiên dựng nên mô hình kính hiển vi điện tử truyền qua sơ khai, sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh của các sóng điện tử. Thiết bị thực sự đầu tiên được xây dựng vào năm 1938 bởi Albert Presbus và James Hillier (1915-2007) ở Đại học Toronto (Canada) là một thiết bị hoàn chỉnh thực sự.
Sơ lược về kính hiển vi điện tử truyền qua
Kính hiển vi điện tử truyền qua TECNAI T20 ở Khoa Vật lý và Thiên văn, Đại học GlasgowNguyên tắc tạo ảnh của TEM gần giống với kính hiển vi quang học, điểm khác quan trọng là sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng và thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh.
Sóng điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử, có thể là sợi đốt tức là điện tử phát xạ nhiệt, phát ra do năng lượng nhiệt đốt nóng ca tốt (thường dùng sợi tungsten, Wolfram, LaB6...); hoặc đầu phát xạ trường (field emission gun), điện tử phát ra do hiệu điện thế cao đặt vào...
Với thế tăng tốc V = 100 kV, ta có bước sóng điện tử là 0,00386 nm. Nhưng với thế tăng tốc cỡ 200 kV trở nên, vận tốc của điện tử trở nên đáng kể so với vận tốc ánh sáng, và khối lượng của điện tử thay đổi đáng kể
Sau đó chùm điện tử được hội tụ, thu hẹp nhờ hệ thấu kính từ và được chiếu xuyên qua mẫu quan sát đã được làm mỏng đến độ dày cần thiết để điện tử xuyên qua. Ảnh sẽ được tạo bằng hệ vật kính phía sau vật, hiện ra trên màn huỳnh quang, hay trên phim ảnh, trên các máy ghi kỹ thuật số... Tất cả các hệ này được đặt trong buồng được hút chân không cao.
Kính hiển vi điện tử truyền qua truyền thống (conventional transmission electron microscopy) sử dụng chùm điện tử song song chiếu qua mẫu. Một loại kính hiển vi điện tử truyền qua khác là kính hiển vi điện tử truyền qua quét (scaning transmission electron microscopy - STEM) sử dụng một chùm điện tử hội tụ chiếu xuyên qua và quét trên mẫu, tạo độ phân giải cao hơn nhiều.
Các hãng kính hiển vi điện tử nổi tiếng hiện nay là Jeol, Hitachi, FEI, Philips...
Sự tạo ảnh trong TEM
Ảnh hiển vi điện tử độ phân giải cao các hạt nano Fe3O4 cho thấy các vạch tinh thểĐộ tương phản trong TEM khác so với tương phản trong hiển vi quang học do điện tử ảnh tạo ra do điện tử bị tán xạ nhiều hơn là do bị hấp thụ như hiển vi quang học. Ảnh trường sáng (bright field image) là ảnh tạo giống như nguyên tắc quang học thông thường, khá nhạy với các sai hỏng mạng tinh thể. Một kiểu tạo ảnh khác là ảnh trường tối (dark field image) tạo ra từ việc thu các chùm tia tán xạ lệch xa trục quang học.
Một chế độ tạo ảnh mạnh của TEM là ảnh hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (high resolultion electron microscopy - HRTEM) cho phép ta quan sát các mặt tinh thể với độ tương phản cao. Chế độ này chỉ có thể thực hiện khi mẫu đủ mỏng và quang sai của kính đủ nhỏ cho phép.
Khi mẫu có từ tính, điện tử còn bị tán xạ do lực Lorentz (tương tác với các đômen từ), và ta sẽ có ảnh Lorentz về cấu trúc đômen của vật rắn (chế độ Fresnel, Foucault, toàn ảnh điện tử...)
Để có thể quan sát được ảnh trong TEM, mẫu phải đủ mỏng sao cho không làm hấp thụ hết chùm điện tử. Bởi thế phải xử lý sao cho mẫu đủ mỏng. Các phép xử lý này là mài cơ học (sơ cấp khi mẫu còn quá dày), ăn mòn điện hóa, ăn mòn bằng chùm ion (để tạo mẫu đủ mỏng), hoặc cắt các lát mỏng bằng chùm ion hội tụ
Xử lý mẫu màng mỏng chụp cắt ngang bằng chùm ion hội tụ
Các phép phân tích trong TEM
Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ điện tử (nhiễu xạ lựa chọn vùng, nhiễu xạ chùm điện tử hội tụ...)
Phân tích thành phần bằng các phổ tán sắc năng lượng (energy dispersive X-ray spectroscopy - EDXS), phổ huỳnh quang tia X, phổ tổn hao năng lượng điện tử (electron energy loss spectroscopy - EELS) ...
Phân tích bề mặt bằng phổ điện tử Auger...
và nhiều phép phân tích khác
Hạn chế của TEM
Hạn chế lớn nhất của kính hiển vi điện tử truyền qua là phải xử lý mẫu đủ mỏng để có thể cho chùm điện tử đi xuyên qua mẫu quan sát. Để hoạt động ở chế độ HRTEM, mẫu càng phải mỏng. Vì thế, cần phải có những cách xử lý thích hợp để không phá hủy cấu trúc của mẫu, và vì thế công việc xử lý này tốn rất nhiều thời gian và công sức. Một điều nữa là do sử dụng chùm điện tử năng lượng cao, nên hiển vi điện tử truyền qua chỉ hoạt động được ở chế độ chân không cao.