Như vậy liệu đã đủ chưa???
Sắc ký khí là một trong những phương pháp sắc ký quan trọng nhất trong việc tách các hợp chất hữu cơ bay hơi. Rất nhiều loại detectơ khác nhau cho sắc ký khí đã được chế tạo từ giữa những năm 1950 để đạt được sự lựa chọn thích hợp, một vài trong số chúng có độ nhậy hoặc độ chọn lọc đáng kể. Phương pháp khối phổ được áp dụng vào phân tích từ những năm 1940 còn sắc ký khí cũng được ra đời sớm nhưng việc ghép nối giữa GC và MS được sử dụng rộng rãi vào những năm 1970 GC/MS. Phương pháp GC/MS ra đời là một tiến bộ khoa học, vừa phát huy được tính ưu việt của GC trong việc tách chất và định lượng, vừa phát huy được khả năng nhận biết được mỗi cấu tử của MS. Đến nay, GC/MS là loại thiết bị phổ biến nhất trong số các thiết bị ghép nối trong sắc ký khí và sự kết hợp của một kỹ thuật tách hiệu quả cao với một thiết bị khối phổ cho biết các thông tin về cấu trúc làm cho thiết bị GC/MS trở thành một công cụ phân tích có tầm quan trọng lớn trong các phòng thí nghiệm phân tích hữu cơ, đặc biệt là phân tích môi trường trên thế giới nói chung và Việt Nam nói riêng. Thiết bị phân tích GC/MS có nhiều ưu điểm đặc trưng đó là với việc sử dụng các hợp chất đồng vị đánh dấu làm chất chuẩn để làm tăng độ chính xác của phép phân tích, xác định thành phần nguyên tố của hợp chất nếu sử dụng thiết bị có độ phân giải cao và có thể phân tách được các píc sắc ký không phân tách trên cơ sở sự khác nhau về phổ khối của chúng
Khó khăn chủ yếu của việc ghép nối thiết bị sắc ký khí với thiết bị khối phổ đó là việc đưa mẫu tại áp suất khí quyển (đối với quá trình tách trên máy sắc ký khí) vào thiết bị vận hành có độ chân không thấp (phần khối phổ thường vận hành ở áp suất xấp xỉ 10-5 - 10-8 Torr). Tuy nhiên đã có nhiều loại interface đã được nghiên cứu chế tạo để vượt qua sự không thích ứng này.
Trong thiết bị sắc ký khí hai bộ phận quan trọng nhất là cột tách và detector. Nhờ khí mang chứa trong bom khí, mẫu từ buồng bay hơi được dẫn vào cột tách nằm trong buồng điều nhiệt, tại đây xảy ra quá trình hấp phụ và tách chất. Do ái lực khác nhau của các chất phân tích trên bề mặt pha tĩnh mà chúng ra khỏi cột tách trong những thời điểm khác nhau. Các cấu tử tiếp tục đi vào detector, tại đây chúng được chuyển thành các tín hiệu điện. Các tín hiệu này được khuyếch đại và chuyển sang bộ phận ghi, số liệu đi ra được xử lý bởi máy tính đã được kết nối với thiết bị.
Detector khối phổ
* Chế độ quét toàn dải (Scan): Hiệu quả của GC/MS có được dựa trên các hệ thống máy tính hiện đại được sử dụng để điều khiển thiết bị, thu thập và đánh giá lượng số liệu lớn trong phân tích sắc ký với detector khối phổ. Nhìn chung GC/MS hoạt động với chế độ quét làm sản sinh một ma trận số liệu ba chiều với cường độ được ghi như một hàm của thời gian và khối lượng. Các loại số liệu khác nhau với các thông tin khác nhau có thể rút ra từ ma trận số liệu ba chiều này.
* Phổ khối: Một bộ phận của ma trận số liệu đó là trục khối lượng với thời gian xác định t1 trong khi rửa giải của các pic tạo nên phổ khối của hợp chất xác định. Với các mảnh ion đặc trưng của nó , phổ khối là phổ vân tay của phân tử và có thể sử dụng để xác định chất chưa biết thông qua việc tìm kiếm trong thư viện phổ hoặc bằng giải thích phổ.
Ưu điểm
Thiết bị phân tích GC/MS có nhiều ưu điểm đặc trưng đó là việc có thể sử dụng các đồng vị đánh dấu làm chất chuẩn để tăng độ chính xác của phép phân tích, xác định thành phần nguyên tố của hợp chất sử dụng thiết bị có độ phân giải cao và có thể nhận biết được các pic sắc kýý không phân tách trên cơ sở sự khác nhau về khối phổ của chúng.
Sắc ký khí và khối phổ là hai phương pháp có độ tương thích cao. Sự khác biệt duy nhất giữa hai phương pháp là: trong cột sắc ký luôn tồn tại một áp suất lớn hơn áp suất môi trường (do sự chênh lệch áp suất giữa đầu cột và cuối cột), trong khi đó nguồn ion của máy khối phổ lại hoạt động với độ chân không cao khoảng 10-6 mm Hg. Để có thể ghép nối giữa nguồn ion và khí mang giải pháp duy nhất là phải chiết khí mang ra khỏi mẫu trước khi đi ra khỏi nguồn ion. Như vậy độ chân không của nguồn ion sẽ không bị ảnh hưởng.
Nhìn một cách tổng thể thì GC/MS có các ưu điểm sau: Tiến hành với một lượng mẫu nhỏ, nghiên cứu được các hợp chất không bền, tiến hành tốt với việc tách và nhận biết đồng thời hỗn hợp nhiều cấu tử, thời gian nhanh